HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.43 |
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页数： |
11 |
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文件格式： |
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日期： |
2014-12-9 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 717—2014,土壤质量全氮的测定凯氏法,Soil quality — Determination of total nitrogen — Modified Kjeldahl,method,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2014-11-27 发布2015-01-01 实施,环境保护部 发 布,i,目次,前言..ii,1 适用范围1,2 规范性引用文件.1,3 术语和定义..1,4 方法原理1,5 试剂和材料..1,6 仪器设备2,7 样品.. 3,8 分析步骤3,9 结果计算与表示.4,10 精密度和准确度.5,11 质量保证和质量控制..5,12 废物处理5,附录A（资料性附录）精密度和准确度..6,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中全氮的测定方法,制定本标准,本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法,本标准为首次发布,本标准附录A 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：天津市环境监测中心,本标准验证单位：国家环境保护恶臭污染控制重点实验室、农业部环境保护科研监测所、天津市河,东区环境监测站、天津市塘沽区环境监测站、天津市东丽区环境监测站和天津市河北区环境监测站,本标准由环境保护部2014 年11 月27 日批准,本标准自2015 年1 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,土壤质量全氮的测定凯氏法,警告：本方法所使用的试剂具有一定的腐蚀性，操作时应尽量避免与这些化学品的直接接触,样品消解过程应在通风橱中进行；热的高氯酸与有机物接触易爆炸，因此消解后的溶液必须冷却后,再加入高氯酸,1 适用范围,本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法,本标准适用于土壤中全氮的测定,当取样量为1g 时，本标准的方法检出限为48 mg/kg,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准,HJ 537 水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法,HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,全氮total nitrogen,指在本标准规定的条件下，能测定的样品中氮含量的总和，包括有机氮（如蛋白质、氨基酸、核酸、,尿素等）、硝态氮、亚硝态氮以及铵态氮，还包括部分联氮、偶氮和叠氮等含氮化合物,4 方法原理,土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态,氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算,土壤中全氮含量,5 试剂和材料,本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水,（5.1）,5.1 无氨水,每升水中加入0.10 ml 浓硫酸（5.2）蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中，也可使用新制备的去,离子水,5.2 浓硫酸：ρ(H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯,5.3 浓盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml,5.4 高氯酸：ρ(HClO4)=1.768 g/ml,2,5.5 无水乙醇：ρ(C2H6O)=0.79 g/ml,5.6 硫酸钾（K2SO4）,5.7 五水合硫酸铜(CuSO4?5H2O),5.8 二氧化钛（TiO2）：优级纯,5.9 五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）,5.10 氢氧化钠（NaOH）：优级纯,5.11 硼酸（H3BO3）：优级纯,5.12 无水碳酸钠（Na2CO3）：基准试剂,5.13 催化剂：200 g 硫酸钾(5.6)、6 g 五水合硫酸铜(5.7)和6 g 二氧化钛(5.8)于玻璃研钵(6.2)中充分混,匀，研细，贮于试剂瓶中保存,5.14 还原剂：将五水合硫代硫酸钠（5.9）研磨后过0.25 mm (60 目)筛(6.3)，临用现配,5.15 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=400 g/L,称取400 g 氢氧化钠(5.10)溶于500 ml 水中，冷却至室温后稀释至1000 ml,5.16 硼酸溶液：ρ(H3BO3)=20 g/L,称取20 g 硼酸(5.11)溶于水中，稀释至1000 ml,5.17 碳酸钠标准溶液：c(1/2 Na2CO3)=0.0500 mol/L,称取2.6498 g（于250℃烘干4h 并置干燥器中冷却至室温）无水碳酸钠（5.12），溶于少量水中,移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周,5.18 甲基橙指示液：ρ=0.5 g/L,称取0.1 g 甲基橙溶于水中，稀释至200 ml,5.19 盐酸标准贮备溶液：c(HCl)≈0.05 mol/L,用分度吸管吸取4.20 ml 浓盐酸（5.3），并用水稀释至1000 ml，此溶液浓度约为0.05 mol/L。其准,确浓度按下述方法标定：,用无分度吸管吸取25.00 ml 碳酸钠标准溶液（5.17）于250 ml 锥形瓶中，加水稀释至约100 ml,加入3 滴甲基橙指示液（5.18），用盐酸标准贮备溶液滴定至颜色由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标,准溶液用量。按下式计算其准确浓度：,V,C 25.00別 0.0500,儹 ……………………………………（1）,式中： C ——盐酸标准溶液浓度，mol/L；,V ——盐酸标准溶液用量，ml,5.20 盐酸标准溶液：c(HCl)≈0.01 mol/L,吸取50.……
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